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氣象色譜儀怎么做儀器校準？氣象色譜儀校準方法
2022-11-24 11:51
一、 溫度的儀器校準
氣相色譜儀對溫度的測量主要體現在柱烘箱的溫度之上，一般有下列幾個性能指標：
（1）程序溫度重復性
對于多組分樣品，溫度編程是必不可少的，每個溫度程序的一致性尤為關鍵。原來大部分的溫度程序都是設定好的，然后用數字萬用表或連接鉑電阻溫度計的專用校準儀器進行儀器校準。
（2）烘箱溫度的穩定性
由于氣相色譜儀的正常工作條件規定環境溫度不大于35℃，且柱型烘箱的溫度控制范圍為高于室溫20℃，因此在測量柱型烘箱的溫度穩定性時，將溫度設置為儀器的最低可控制溫度55℃這樣（室溫35“c），這可以更嚴格地檢查柱烘箱的溫度穩定性。
（3）溫度梯度
氣相色譜儀柱箱的溫度是通過加熱器加熱和風機攪拌空氣達到平衡的，因此在柱儲箱的空間之內不可避免地存在溫度梯度。溫度梯度可通過在立柱烘箱的有效工作空間之內儀器校準垂直方向（選擇上、中、之下三點）和水平方向（選擇后、中、之后三點）的溫度來獲得。但這個項目相對比較繁瑣，因為需要同時連接5個鉑電阻，并將其固定在箱體之內，所以只在氣相色譜儀的型式評價過程之中進行測量。
（4）設定溫度與實際溫度間的誤差
柱箱溫度的設定值與色譜儀之上的顯示值基本一致。但是，設定值與測量值間仍然存在誤差，有的甚至相差10C。因此，在儀器校準柱溫穩定性的同時，還可以測量設定溫度與實際溫度間的相對誤差。
二、壓力和流量的測量
1.實驗表明，當TCD檢測器的載氣和FID檢測器的氫氣波動0.05mL/min時，基線會有明顯的漂移。因此，無論是采用機械閥控制氣路，還是采用消失模控制氣路，氣相色譜儀的氣流穩定性都非常重要。儀表制造商通過實際測量的方法對傳感器之中，不同氣體的響應曲線進行擬合，并考慮傳感器間的離散性，在儀表設計之中編寫流量修正算法，在生產過程之中對儀表的流量傳感器進行儀器校準。因此，在測量載氣流量穩定性時，應選擇低流量、中流量和高流量進行儀器校準，并選擇極大值作為載氣流動穩定性的結果。
載氣流量一般用皂膜流量計來儀器校準，以測量檢測器出口處的載氣流量。皂膜流量計是一種比較經典的測量工具。它使用肥皂液在標準測量管之中形成肥皂膜。當被測氣體流入測量管時，推動肥皂膜在測量管之中移動。由于計算測量管運動位置的氣體流量，簡單、方便、直觀，而且非常準確，因此廣泛應用于小氣體流量的測量。
由于皂膜的形成和時間的計算需要人員的高度重視，因此應多次測量以消除誤差。此外，載氣流量的修正在法規之中也有規定。根據公式，在某些情況之下，校正之后的流量與預校正之后的流量之差為10mL/min，這將對驗證結果產生重大影響。因此，對載氣流量的修正非常重要，特別是當數據對驗證結論的邊緣至關重要時，更要仔細計算和核對當時的室溫、大氣壓等數據。
三、探測器性能的測量
檢測器是整個氣相色譜儀的心臟，檢測限是整個儀器綜合水平的指標。熱導檢測器多年用以一直使用靈敏度指標。探測器的靈敏度S只表示探測器對某一組分子的信號大小，而沒有考慮儀器噪聲引起的基線波動，因此僅憑靈敏度S不能很準確。為了更好地衡量熱導檢測器的性能，儀器校準限D指標可以更好的反映檢測器水平。
四、色譜數據工作站的問題
雖然色譜數據工作站有自己的相關標準，色譜工作站的儀器校準也不涉及氣相色譜儀的檢定，但還是有必要提出這個問題。國家標準GC/T25478-2010“色譜數據：工作站”已于2011年5月實施。由于標準中的測試設備“色譜信號發生器”在市場之上找不到，無法實現對色譜數據工作站的檢驗。
然而，目前市場之上的各種色譜數據工作站良莠不齊。在一些工作站中，Y軸電壓顯示分辨率不一樣，這就造成在某一段之中采集的基線噪聲顯示得很小，從而影響了檢測上限、計算。有的工作站還具有平滑基線噪聲的功能，這也會影響儀器校準結果。此外，色譜數據工作站還存在各種色譜峰形積分不一致、組分保留時間不重復等問題。因此，有必要對色譜數據工作站進行計量工作，使整個行業健康、快速地發展。
